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氣相色譜法中分析高純氣體的主要方法

更新時(shí)間:2020-05-14  |  點(diǎn)擊率:3333
   超純氣體,高純氣體的分析測(cè)試是痕量分析學(xué)科的一個(gè)分支,它是研究氣體純度分析與其中痕量雜質(zhì)測(cè)定的一門范圍較窄但具有現(xiàn)實(shí)意義的學(xué)科。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,對(duì)高純氣體不僅在數(shù)量上、質(zhì)量上、種類上都不斷提出新的要求,而且對(duì)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)理論、方法與檢測(cè)儀器的研究、研制與生產(chǎn)都提出了更高的要求。而檢測(cè)儀器不僅能指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的控制與改革,還能確保產(chǎn)品質(zhì)量、避免生產(chǎn)廠家與使用單位的糾紛。
  “超純氣體”一詞是在1964年全國(guó)超純氣體測(cè)試年會(huì)上定義的即凡氣體純度達(dá)5個(gè)“9”( 99.999%)以上,總雜質(zhì)為10x10-6V/V(即10ppm)以下的氣體皆屬“超純氣體范疇。但五十年的發(fā)展已經(jīng)改變了這一定義;已經(jīng)把5個(gè)“9”氣體稱為高純氣,而稱6個(gè)“9”以上純度氣體才為超純氣。純度大于99%以上的氣體純度分析都采用扣除雜質(zhì)的差減法計(jì)算,因而氣體純度分析實(shí)際是對(duì)氣體中微量或痕量的雜質(zhì)氣體檢測(cè)。
  色譜檢測(cè)器小檢測(cè)濃度取決于,一是檢測(cè)器的敏感度。敏感度愈高檢測(cè)器檢測(cè)的雜質(zhì)濃度愈低;二是色譜峰的峰寬愈小(柱效愈高),檢測(cè)雜質(zhì)氣濃度愈低。具體對(duì)于小的峰峰高必須是噪聲的兩倍信號(hào)。任何色譜儀檢測(cè)器的小檢測(cè)值就是小檢測(cè)濃度。儀器操作者都應(yīng)知道,低于此濃度的值(沒(méi)有出峰)不應(yīng)是“0”,而應(yīng)是小于小檢測(cè)濃度值。理論上也認(rèn)為只能接近于“0”而不能等于“0”。對(duì)于連續(xù)監(jiān)測(cè)的數(shù)字顯示儀所顯示的“0”也應(yīng)這樣看,因?yàn)轱@示不能表示出小于它小檢測(cè)濃度的值來(lái)。因而所有儀器在檢測(cè)雜質(zhì)時(shí),如果未能測(cè)出含量,則給報(bào)告中,該組分含量就應(yīng)寫出小于小檢出濃度值,而不能寫“0”。
  每臺(tái)氣相色譜儀分析高純氣體必須做到有相應(yīng)被測(cè)雜質(zhì)氣的敏感度和較好重復(fù)性。我們認(rèn)為在保證上述條件和滿足本底要求條件下,儀器的定量誤差主要取決于標(biāo)準(zhǔn)氣的準(zhǔn)確度(可靠性)。對(duì)于痕量成分重復(fù)測(cè)量的相對(duì)誤差往往比常量分析大的多。對(duì)0.1—10ppm濃度的檢測(cè)重復(fù)性(相對(duì)誤差),在10—20%的相對(duì)誤差也是較好的;PPT級(jí)的雜質(zhì)氣,可以允許有一個(gè)數(shù)量級(jí)之差。在定量方法上都采用了“外標(biāo)法”,即使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正。在實(shí)驗(yàn)室可以做到用多種配制標(biāo)準(zhǔn)氣方法較正,能得到較高的可靠性。而在實(shí)際使用中難度很大,因此在標(biāo)準(zhǔn)氣的配制上要求是很嚴(yán)格的。

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